二、配伍选择题
1、A.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到1ml中溶解
B.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到10ml中溶解
C.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到100ml中溶解
D.溶质(1g或1ml)在溶剂1000ml中不能完全溶解
E.溶质(1g或1ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解
<1> 、极易溶解
【正确答案】 A
<2> 、几乎不溶
【正确答案】 E
【答案解析】
质量标准中药品的近似溶解度可用“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”等名词术语表示。《中国药典》凡例对以上术语有明确的规定。如“极易溶解"系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;“几乎不溶或不溶”系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。
2、A.含量测定
B.效价测定
C.鉴别反应
D.杂质检查
E.检验
<1> 、用HPLC测定药物的含量
【正确答案】 A
<2> 、利用硫酸钡沉淀反应控制药物中硫酸根杂质的限量
【正确答案】 D
<3> 、采用红外光谱法确定某药物的真伪
【正确答案】 C
【答案解析】
本组题的考点是各名词的定义和分析方法的特点说明。
3、A.光源
B.单色器
C.吸收池
D.检测器
E.属于处理系统
紫外可见分光光度计基本结构
<1> 、光栅
【正确答案】 B
<2> 、氘灯
【正确答案】 A
<3> 、比色皿
【正确答案】 C
<4> 、光电倍增管
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考察紫外可见分光光度计基本结构，注意对应不同部件的归属。
4、A.1000～650cm-1
B.1900～1650cm-1
C.3750～3000cm-1
D.2400～2100cm-1
E.1300～1000cm-1
以下红外吸收光谱主要特征峰的波数
<1> 、ν C≡C
【正确答案】 D
<2> 、ν C-O
【正确答案】 E
<3> 、νC=O
【正确答案】 B
<4> 、νO-H
【正确答案】 C
【答案解析】
5、A.峰宽
B.标准差
C.相对保留值
D.半高峰宽
E.保留时间
色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/Wh/2)2中，各符号的含义是
<1> 、tR
【正确答案】 E
【答案解析】
本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。
<2> 、Wh/2
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。
6、A.电位法
B.淀粉指示液
C.甲基橙指示液
D.结晶紫指示液
E.永停指示终点法
<1> 、银量法测定苯巴比妥的含量
【正确答案】 A
<2> 、溴量法测定司可巴比妥钠的含量
【正确答案】 B
【答案解析】
银量法测定苯巴比妥的含量使用电位法指示终点;溴量法测定司可巴比妥钠的含量使用淀粉作为指示剂指示终点。
7、A.高效液相色谱法
B.非水滴定法
C.溴酸钾滴定法
D.亚硝酸钠滴定法
E.紫外分光光度法
<1> 、《中国药典》规定盐酸普鲁卡因的含量测定采用
【正确答案】 D
【答案解析】
盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。
<2> 、《中国药典》规定盐酸利多卡因的含量测定采用
【正确答案】 A
【答案解析】
《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量。
<3> 、《中国药典》规定对乙酰氨基酚的含量测定采用
【正确答案】 E
对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。
<4> 、《中国药典》规定肾上腺素的含量测定采用
【正确答案】 B
【答案解析】
肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。
8、A.1/2
B.1
C.2
D.3
E.4
<1> 、非水溶液滴定法测定硫酸阿托品，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 B
<2> 、铈量法测定硝苯地平，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 C
<3> 、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 D
<4> 、银量法测定苯巴比妥，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考察滴定时候，被滴定物与滴定剂的摩尔比;阿托品与高氯酸是1:1;硝苯地平和硫酸铈是1:2;硫酸奎宁与高氯酸是1:3;苯巴比妥与硝酸银也是1:1。
9、A.TLC
B.HPLC
C.配制成50mg/ml的溶液，测定旋光度，不得过-0.40°
D.配制成2.0mg/ml的溶液，在310nm处测定，吸收度不得大于0.05
E.供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色
以下药物的特殊杂质检查方法是
<1> 、盐酸吗啡中的罂粟酸
【正确答案】 E
【答案解析】
罂粟酸阿片中含有罂粟酸，在提取吗啡时，可能引入罂粟酸。罂粟酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁。
检查方法：取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色。
<2> 、磷酸可待因中的吗啡
【正确答案】 B
【答案解析】
磷酸可待因中的有关物质主要是吗啡等物质，其中吗啡是由于吗啡甲基化不完全，分离不尽而引入。《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。
<3> 、硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱
【正确答案】 A
【答案解析】
硫酸奎宁在制备过程中，可能引入其他金鸡纳碱。《中国药典》采用薄层色谱法以供试品溶液自身稀释对照法(高低浓度对比法)检查。
<4> 、硫酸阿托品中的莨菪碱
【正确答案】 C
【答案解析】
硫酸阿托品为消旋体，无旋光性。而莨菪碱为左旋体，有旋光性。莨菪碱系因阿托品消旋不完全引入，《中国药典》采用旋光度法来控制莨菪碱的限量。
检查方法：取本品，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。
10、A.目视比色法
B.薄层色谱法
C.气相色谱法
D.紫外分光光度法
E.高效液相色谱法
<1> 、《中国药典》规定，肾上腺素中检查酮体的方法是
【正确答案】 D
【答案解析】
肾上腺素中检查酮体的方法是紫外分光光度法。
<2> 、《中国药典》规定，黄体酮中检查有关物质的方法是
【正确答案】 E
【答案解析】
黄体酮中的有关物质主要是合成反应的中间体和副产物等，《中国药典》采用高效液相色谱法检查。
<3> 、《中国药典》规定，雌二醇缓释贴片检查含量均匀度的方法是
【正确答案】 E
【答案解析】
《中国药典》采用高效液相色谱法测定雌二醇缓释贴片的含量均匀度。
三、多项选择题
1、若药品的熔点在100℃以上，测定其熔点时选用的传温液应是
A、水
B、甲醇
C、硅油
D、液状石蜡
E、乙醇
【正确答案】 CD
【答案解析】
本题考点是一般物质的沸点，硅油和液状石蜡的沸点较高，100℃以上时水、甲醇和乙醇均会达到沸点。
2、亚硝酸钠滴定法指示终点可用
A、电位法
B、永停滴定法
C、内指示剂法
D、外指示剂法
E、自身指示终点法
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
本题考点是亚硝酸钠滴定法指示终点常用的方法，因NaNO2为无色溶液，故无法做自身指示液，其他方法均可采用。
3、下列属于红外和紫外可见分光光度计中的检测器的是
A、光电管
B、玻璃池
C、真空热电偶
D、高莱池
E、石英池
【正确答案】 ACD
【答案解析】
本题考点是红外分光光度计常用的检测器有真空热电偶和高莱池，光电管属于紫外-可见分光光度计的检测器，玻璃池和石英池属于紫外-可见分光光度计的吸收池。
4、反相高效液相色谱法是指
A、流动相极性大于固定相极性的
B、非极性的固定相与极性的流动相
C、极性的固定相和非极性流动相
D、十八烷基硅烷键合硅胶与甲醇，乙腈加水等流动相
E、辛基硅烷键合硅胶与加离子对的甲醇、乙腈、水流动相
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
反相分配色谱法系指流动相极性大于固定相极性的分配色谱法，简称为反相色谱法。反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统(采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统)。离子对色谱则是在反相色谱法的流动相中加入离子对(反离子)试剂。常用的有十八烷基硅烷键合硅胶和辛基硅烷键合硅胶等，适用于反相色谱法。其中，ODS是反相色谱法中最为常用的固定相。
5、规定检查阿司匹林溶液的澄清度，其目的是控制
A、游离水杨酸
B、醋酸苯酯
C、水杨酸苯酯
D、含有羧基的杂质
E、碳酸钠溶液中的不溶物
【正确答案】 BCE
【答案解析】
阿司匹林溶液的澄清度检查：该项检查系控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。其原理是基于阿司匹林分子结构中含羧基，可溶于碳酸钠试液;而苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等杂质不溶的特性。
6、《中国药典》规定盐酸肾上腺素采用的鉴别方法有
A、酮体鉴别反应
B、三氯化铁反应
C、重氮化-偶合反应
D、制备衍生物测熔点
E、过氧化氢试液反应
【正确答案】 BE
【答案解析】
中国药典规定肾上腺素的鉴别反应有：三氯化铁反应和过氧化氢反应。
7、氟康唑的检查项目包括
A、氟
B、溶液的澄清度
C、有关物质
D、含氯化合物
E、炽灼残渣
【正确答案】 ABCDE
8、《中国药典》收载的硫酸庆大霉素的鉴别方法有
A、薄层色谱法
B、硫酸盐反应
C、硫色素反应
D、HPLC法
E、红外分光光度法
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
硫酸庆大霉素鉴别反应有：TLC，HPLC，红外分光光度法和硫酸盐的反应。