三、特殊杂质检查
1.乳糖中蛋白质检查 蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀
2.蔗糖中还原糖检查 还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应,加过量碘化钾,氧化生成I2,再用硫代硫酸钠滴定,规定还原糖不能超过的限量。
3.蔗糖中钙盐检查 钙离子可与草酸根生成沉淀
第三节 洋地黄毒苷和地高辛的分析
一、鉴别
1.Keller-Kiliani反应 α-去氧糖反应 样品加三氯化铁冰醋酸溶液,显靛蓝色
2.Kedde反应 苷元反应 不饱和内酯侧链在碱性水溶液中与芳香硝基化合物形成红紫色络合离子。
3.纸色谱法、红外光谱法 用于地高辛鉴别
二、特殊杂质检查
1.洋地黄毒苷中洋地黄皂苷的检查 洋地黄皂苷可和胆甾醇结合成醇中不溶物
2.地高辛中洋地黄毒苷的检查 纸色谱,对照品比较法
三、含量测定
1.洋地黄毒苷 柱色谱分离后,与三硝基苯酚显色,比色法测定
2. 洋地黄毒苷片 剂量低,治疗量和中毒量接近,采用高灵敏度的荧光法测定。
3.地高辛 与三硝基苯酚显色后比色法测定
4. 地高辛片剂 荧光法
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