(二)高效液相色谱法
为分离原料药和制剂中的杂质、辅料以及稳定剂等，中国药典采用高效液相色谱法测定阿司匹林栓剂。
色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相，检测波长280nm，内标为咖啡因。
系统适用性实验 理论塔板数按阿司匹林计算不低于2000，阿司匹林、水杨酸、内标物质分离度大于1.5。
第二节 对氨基水杨酸钠的分析
一、鉴别
1.三氯化铁反应 本类药物具有酚羟基，可在酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物，放置3小时不得发生沉淀。于5-氨基水杨酸钠区别。
2.红外光谱法：与对照图谱一致
3.钠盐反应
焰色反应 鲜黄色
沉淀反应 加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀
二、间氨基酚检查
对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成，成品中可能有未反应完全的间氨基酚;对氨基水杨酸钠又很不稳定，遇湿、光或遇热受潮时，失去CO2，生成间氨基酚，再被氧化变成红棕色。间氨基酚的存在不仅导致变色，且有毒性，因此在检查项下进行限量控制。
双相滴定法 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚溶于乙醚的特性，用乙醚萃取间氨基酚，以盐酸滴定液滴定。通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。限量为0.02%。
三、含量测定
对氨基水杨酸具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量，永停法指示终点。
第三节 苯甲酸钠的分析
一、鉴别试验
1.三氯化铁反应
苯甲酸的的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，加稀盐酸沉淀变成白色。
2.分解产物的反应
苯甲酸钠置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝成白色升华物。
3.钠盐反应
4. 红外光谱法
二、含量测定——双相滴定法
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。
方法：取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。
苯甲酸钠滴定产物为一弱酸，化学计量点处于偏酸性区域，选用甲基橙可正确指示滴定终点。
执业药师考试栏目为您推荐：